高纯刚玉炉管 (制品) 使用注意事项
刚玉制品的优点:高纯度,结构紧密,耐酸,耐碱,使用用温度≤1650℃ ,不受还原气 氛影响,可在氧化环境下使用。
缺点:抗热震性差,不耐急冷急热。
高纯刚玉炉管 (或刚玉制品) 属于使用中的耗材,在利用产品优质特性的同时,我们必 须要遵循刚玉材质的固有特性。在使用过程中谨慎操作,不当操作会造成炉管或坩埚的炸裂 (不会使用的亲,请慎重采购) 为提高高纯刚玉制品的使用寿命,减少因使用不当造成的损 坏,特提出以下分析及建议供用户参考:
一、造成炉管或坩埚炸裂的原因分析:
A.温差太大:
1.在使用高温炉管 (或制品) 的时候升温和降温速度最好控制 5 度/分钟,越慢越好。急 冷急热是导致刚玉炉管断管的主要原因之一,常压下使用温度需≤1650℃;
2 .请始终保持管内清洁,用后及时清理炉管内壁,不要残留一些样品在管内,以避免发生 化学反应,高温区应避免杂质混入,尤其是金属碎屑及含 K2O、Na2O、CaO、SiO2 等的非金属 矿物原料等,否则易形成低温共熔物而使刚玉管损坏开裂;
3 .在放取样时,炉温需<150度 ,且要缓慢的从边缘向中心推进。高温送样和取样是造 成刚玉管断裂主要原因,不得用低温物体触碰高温的炉管,避免将刚玉管直接插入高温的炉 膛中。降温时要程序降温至 300 度以后自然冷却,升降温速率控制到5℃左右,不能用风冷 或用冷却水间接降温。应避免高纯刚玉炉管局部骤冷骤热,尤其是热态的刚玉管应避免直接 放在常温状态下的耐火砖或耐火纤维毯上,否则很容易炸裂。同时也避免温度高蓄热量大的 烧结物在刚玉炉管内触壁移动,如需移动,移动时温度梯度最好控制在 200℃以内。
4.在需要通气氛场所,气流量不要过大,以每分钟 5~60 个气泡为宜,避免冷气体流量过大 造成炉管温差过大,使炉管断裂,高温下,由于气体膨胀, 气泡量会增多,不要减少进气 量,避免降温时由于进气量的减少造成出气端的水封倒吸进炉管,造成炉管炸裂; 5.烧结物料含有大量水蒸气,需调节炉体,要把排气端降低,让冷凝水排出。避免冷凝水 在排气端冷热循环导致炉管炸裂;
B.重力形变:
高温使用刚玉炉管,必须在管子两侧加托架, 以免造成管子因为重力变形断裂;
C. 其它原因:
1.在刚玉炉管里面烧的样品,特别是要烧到 1300℃左右的样品,含水量要少 (含水量是指: 吸附水,结晶水和在加热过程中生成的水) ;含水量多的样品建议先将样品 120 度左右预烧 一下,排干水分,再放入到刚玉炉管内烧结反应;
2.新买的炉管子要在5℃/min 的升温速率下,升温到 1300℃烘烤一次然后再用于工作,以 消除应力和污染物;
3.建议升温速度不要过快的,升降温速度 5~8℃/min,原则上炉管尺寸越大,使用温度越 高升降温速度应越慢(一定要设置降温速率,切忌在高温处直接停炉降温,高温的急剧降温, 极易导致炉管炸裂)
4.建议升降温速率:500℃以下≤5℃/min; 500-800℃≤10℃/min; 800-1600℃≤5℃/min;
5、为温区的均匀性,及保护密封管件,炉管内管堵 (或反射屏) 位置尽量不要与管外保温 棉 (或隔热支撑处) 位置重叠,错位会减小温度梯度变化,相应的提高刚玉管的寿命 (见后 示意图) 。
6、高纯刚玉炉管属脆硬性材料,对于不同的使用条件和工艺方法,刚玉管的使用寿命不尽 相同,其受使用温度、升降温速率、气氛、烧结物挥发、环境温度以等影响很大。望使用用 户能结合自身工艺特点,总结出一套最适合使用条件的操作规范。
二、造成炉管形变原因分析:
1.常温下使用温度长时间超过 1600 度,关于处于微软换状态,
由于重力原因造成炉管弯曲变形,高温烧结一炉后,再次烧结,需旋
转炉管 180°;
2.长时间高温≧1500℃时,炉管处于逐渐软化状态,应尽量在
常压下 (流动保护气氛下) 使用,炉管内的绝对正向压力≧0.15Mpa
时,会造成炉管向外外鼓肚子。若炉管抽真空,反向压力≦0.05Mpa
时 ,会造成炉管向内形变 。
炉塞的摆放位置示意: